黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可选用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙
烯氰的树脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;
环烯醚萜苷选用D301、HPD600、NKA-9等;
皂苷、生物碱选用弱极性和极性树脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;
脂溶性成分甾体类、二萜和三萜类、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱选用非极性和弱极性的树脂如D101、AB-8、HPD100。
一般可选择φ12mm*200—300mm左右的玻璃层析柱。上柱时药液可以0、5—1ml/min的流速经过树脂柱。为防止吸附不充分,也可将流出液再经过一次柱子。上柱水溶液的PH值应有利于被分离成分保持分子型即可。柱内树脂的径高比可采用1:7—1:15较合适。 k1v i @-ys*r z%t
(二)解吸(洗脱剂)溶媒的选择。解吸溶媒一般都选用不同浓度的乙醇。样品流经大孔吸附树脂柱后,用水洗至流出液颜色近无色或颜色不再变淡时,用浓度递增的乙醇洗脱,洗脱液用HPLC法或薄层色谱法依次检查,制备用于定量分析的供试液以HPLC检测较准确。将未检出所需成分的乙醇洗脱液除去,从洗脱液中开始出现该成分时开始收集,洗脱液直接流入容量瓶中,至流出液中检不出该成分时停止收到集。用此法主要可以确定乙醇洗脱浓度。相对固定洗脱液的流速,还可确定洗脱容量。
(三)洗脱起始点和终点判断。在筛选乙醇洗脱液浓度时,应注意洗脱液的颜色和柱子内色谱带的变化情况。一般来说,洗脱液颜色在乙醇浓度变化时都会有一次从淡至深,再从深至淡的明显变化(无色的对照品和提取液颜色特别淡的则没有或不明显),结合薄层色谱或HPLC检查,操作者都能根据洗脱液的颜色变化和柱子色谱带的移动情况判断收集洗脱液的起点和终点。 l C _z Q2d8@ W$\
适合某一成分的吸附树脂型号、乙醇洗脱剂浓度、洗脱容量确定后,在制备含有该成分的复方制剂供试液时上述参数一般不变。近年来在应用大孔吸附树脂分离中药提取液的研究方面提供了大量针对各味中药的吸附树脂型号与乙醇洗脱浓度等参数,这些参数大部分可直接应用于制备供薄层分析用的供试液,如进一步确定样品上柱量、乙醇洗脱容量后,只要回收率试验附合要求,则可应用于中药定量分析。 _1? |/p] z ?;F @+B
各种树脂型号用途各种树脂型号用途
型 号 用 途 国内外对应牌号
XDA-4 提取分离维生素B12及多种抗生素 XAD-4 CAD40
XDA-16A XDA-16B 提取分离头孢霉素、阿维菌素、 亿维菌素等 XAD-16
D316 D311 LSD-318 链霉素精制、提取 ——
LSA-600 链霉素提取过程中替代122树脂进行脱色 ——
LSI-010 LSI-210 链霉素精制除灰分 ——
XDA-9 从土霉素废液中回收土霉素 ——
LSA-700 头孢菌素C的精制脱色(替代氧化铝) ——
CD180 提取分离丁胺卡那霉素等氨基糖甙类半合成抗生素 ——
D941 糖类等的提取、脱色, 抗生素及天然药物的脱色精制 ——
树脂牌号 类别 主 要 用 途
D101 LSA-20 XDA-5 LSA-30 XDA-6 HP-10
非极性 提取绞股兰总皂甙、淫羊藿甙、三七总皂甙、罗汉果甙、人参总皂苷、西洋参总皂苷、葛根总黄酮、毛冬青总皂苷、蒺藜总皂苷、知母皂苷、芍药苷、橙皮苷、栀子苷、丹皮酚、色素、喜树碱等
LSA-40 LSA-21 LSA-10 LSA-33
中极性 提取黄酮、银杏内酯、大豆异黄酮、甜菊糖甙、人参皂甙、三七皂甙、绿原酸、原花青素、花色苷、广枣黄酮等
XDA-1 XDA-8 LSA-7
极 性 提取分离甜叶菊、茶多酚、蒽醌类、多酚类、咖啡因等
LSA-5B 活性高比表面 提取分离淫羊藿甙等甙类、黄酮类、蒽醌、大黄酸、甘草酸类,维生素B12提取
LSI-004 LSD001 极 性 提取分离生物碱、氨基酸等
LSA-8 LSA-8B 提取分离大豆异黄酮、克林霉素磷酸酯等多种物质
LSD-632 LSA-700 LSD-300 LSD-263 LSD-280 绞股兰总皂甙、三七总皂甙、罗汉果总皂甙等中草药有效成分脱色;新霉素、庆大霉素、核糖霉素等氨基糖甙类抗生素脱色;制糖工业中脱除水溶性及醇溶性色素及杂质
废水处理专用树脂
XDA系列大孔吸附树脂主要用于处理染料、农药和医药及其中间体等生产废水。可用于吸附回收酚类、胺类、有机酸、硝基物、卤代烃等,如难以处理的1-萘胺、1-萘酚、2-萘酚、2,3-酸、1,2,4-酸及氧体、周位酸、氨基J酸等萘系中间体废水,间甲酚、对硝基酚钠、硝基苯、硝基氯苯、苯胺、对氨基二苯胺、邻苯二胺、苯乙酸和氟(氯)代甲苯等有机中间体的废水处理

