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美国药典滴定液配制及标定方法

最后更新:2008-12-15 阅读次数: 【字体:
美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译

0.05M 依地酸二钠滴定液
C10H14N2Na2O8•H2O,372.24
配制:将18.6g的依地酸二钠溶解于水中,并定量稀释至100ml,按下法标定:
标定:精密称取约200mg鳌合的基准碳酸钙,事先在110℃干燥2小时并在干燥器内冷却至室温,置于一400ml的烧杯中,加入10ml水,振摇使成糨糊样液体。用表面皿盖住烧杯,从烧杯与表面皿之间插入一移液管加入2ml稀盐酸。混合内容物使碳酸钙溶解。用水冲洗烧杯壁合移液管外面及表面皿,并用水稀释至约100ml。在电磁搅拌的情况下,用一50ml的滴定管加入约30ml依地酸二钠滴定液。加入15ml氢氧化钠试液合约300mg的羟基萘酚蓝,继续用依地酸二钠滴定液滴定至蓝色终点。
     (gCaCO3)(1000)
M=——————————―
        100.09×mlEDTA

1N 盐酸滴定液
HCl,36.46
配制:将85ml盐酸用水稀释至1000ml。
标定:准确称取约5.0g的氨基丁三醇(Tromethamine),预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解,加入2滴溴甲酚绿试液。用1N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇(Tromethamine)相当于1ml的1N盐酸。
        mg氨基丁三醇(Tromethamine
N=————————————————―
                     121.14×mlHCl

0.5N盐酸滴定液
HCl,36.46
配制:向含有40ml水的1000ml容量瓶内缓慢加入43ml盐酸。冷却,用水稀释至刻度。
标定:准确称取约2.5g的氨基丁三醇(Tromethamine),预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解,加入2滴溴甲酚绿试液。用0.5N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇(Tromethamine)相当于1ml的0.5N盐酸。
        mg氨基丁三醇(Tromethamine
N=————————————————―
                    121.14×mlHCl

0.1N碘滴定液
I,126.90
配制:将14g的碘溶解在含有36g碘化钾的100ml水溶液中,加入3滴盐酸,用水稀释至1000ml。
标定:将25.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内,用水稀释至约100ml,加入1ml的1N盐酸,轻轻涡旋混合,用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。
      mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N=————————————―
                     25

0.01N碘滴定液
I,126.90
配制:将1.4g的碘溶解在含有3.6g碘化钾的100ml水溶液中,加入3滴盐酸,用水稀释至1000ml。
标定:将100.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内,加入1ml的1N盐酸,轻轻涡旋混合,用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。
      mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N=————————————―
                    25

0.1N高氯酸滴定液(在冰醋酸中)
HClO4,100.46
配制:将8.5ml的高氯酸与500ml冰醋酸合21ml醋酐混合,冷却,并用冰醋酸稀释至1000ml。(或,将11ml的60%高氯酸与500ml的冰醋酸和30ml的醋酐混合,冷却,并用冰醋酸稀释至1000ml。)
标定:将所制备的溶液放置1天待多余的醋酐结合,用费休氏法测定水分(用约含有1mg水的约5g的0.1N高氯酸作为样品,稀释后的试剂每1ml约含1至2mg的水),如果水分含量超过0.5%,再加入醋酐。如果溶液含水量测不出
则加入足量的水使含水量在0.02%至0.5%之间。桨该溶液放置1天。继续滴定水分。溶液含水量在0.02%至0.5%之间,表示 没有醋酐存在。
准确称取约700mg的苯二甲酸氢钾,预先轻轻研碎并在120℃干燥2小时,置于25ml三角烧瓶内,将其溶解在50ml的冰醋酸中。加入2滴结晶紫试液,用该高氯酸滴定直到溶液由紫色变为蓝绿色。用50ml冰醋酸进行空白试验。每20.42mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的0.1N的高氯酸。

                           gKHC8H4O4
N=——————————————————————
      0.20423 ×mlHClO4 溶液(经过空白校正)

0.1N溴酸钾滴定液
KBrO3,167.00
配制:将2.784g的臭算加溶解在水中并稀释至1000ml。
标定:准确量取40ml的该溶液置于一适意的碘量瓶中,加3g碘化钾,再加入3ml盐酸。放置5分钟,然后用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘,在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。同法进行空白校正。

       mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N=————————————―
              ml KBrO3 溶液
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提示:本文美国药典滴定液配制及标定方法属于理化实验文章,主要介绍滴定液配制方面的知识,内容仅供学习交流与参考,不代表中生网的观点。
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